1  范圍

 

本標準規定了粘膠纖維用漿粕反應性能的實(shí)驗方法。

 

本標準主要適用于粘膠短纖維用棉漿。其他粘膠纖維用漿粕可參照使用。

 

2  引用標準

 

下列標準所包含的條文，通過(guò)在本標準中引用而構成為標準的條文，本標準出版時(shí)，所示版本均為有效，所有標準都會(huì )被修訂，使用本標準的各方面應探討使用下列標準最新版本的可能性。

 

3  實(shí)驗室大氣條件

 

實(shí)驗室溫度（20±1）℃，相對濕度65%±3%，測試工作點(diǎn)溫度（20±0.5）℃。

 

4  原理

 

粘膠纖維用漿粕與一定量的氫氧化鈉和二硫化碳發(fā)生化學(xué)反應，生成纖維素磺酸脂，過(guò)濾纖維素磺酸脂，反應性能以過(guò)濾阻滯度的秒數表示，秒數越少，反應性能越好。

 

5  試劑

 

只用化學(xué)純試劑，并只使用蒸餾水或相等純度的水。

 

5.1  氫氧化鈉溶液濃度13.7%（在20℃時(shí)的密度為1.154g/ml，質(zhì)量體積濃度157g/l，）。

 

5.2  二硫化碳 在20℃時(shí)的密度為1.26 g/ml。

 

6  儀器

 

6.1  黃化箱（15±1）r/min.

 

6.2  塑料圓管Φ32mm（內徑）過(guò)濾網(wǎng)至管頂的高度為250mm。

 

6.3  不銹鋼過(guò)濾網(wǎng) 10000孔/cm2=325目

 

6.4  橡皮墊圈 有效過(guò)濾直徑25mm。

 

6.5  電動(dòng)攪拌器 攪拌速度可以控制在（3000±200）r/min，攪拌棒的形狀，攪拌葉轉配好后，將上葉片順時(shí)針扭轉45°，將下葉片逆時(shí)針扭轉45°。

 

6.6  康氏振蕩器。

 

6.7  天平 最小分度值0.01g。

 

6.8  棕色廣口瓶 500mL。

 

6.9  量筒250 mL。

 

6.10  秒表等。

 

7  粘膠制備

 

要求制備的粘膠含纖維素3.3%，氫氧化鈉13%（二流化碳加入量為試樣絕干質(zhì)量的44%）。

 

7.1  試樣量及試劑用量的計算

 

所需漿粕的絕干質(zhì)量為14.4g。

 

7.2  試樣質(zhì)量

 

G=14.4/W

 

式中：G——所需試樣質(zhì)量，g

 

W——漿粕干度%；

 

14.4——試樣絕干質(zhì)量，g

 

7.3  粘膠制備

 

稱(chēng)取經(jīng)過(guò)調濕的試樣G（換算成絕干漿粕質(zhì)量14.4g，準確到0.01g），置于500ml棕色廣口瓶中，加入溫度為（20±0.5）℃、濃度為13.7%的氫氧化鈉溶液361ml，將電動(dòng)攪拌棒裝入瓶?jì)?，攪拌棒的下端離瓶底約0.5～1cm，在3000r/min的速度下將試樣打成糊狀，攪拌5min。

 

加入5ml二硫化碳，蓋緊瓶塞，將瓶子橫放在康氏振蕩器上沿瓶子軸線(xiàn)方向振蕩15min，再在黃化箱上黃化4h，得到所需要的粘膠。

 

7.4  反應性能測定

 

在清潔而干燥的塑料管中，管的下端有一個(gè)螺絲帽及兩個(gè)橡皮墊圈，松開(kāi)螺帽，在兩個(gè)橡皮墊圈之間放入10000孔/cm2的不銹鋼網(wǎng)（有效過(guò)濾直徑28mm），擰緊螺帽，將粘膠加入塑料管中，加滿(mǎn)為止。用250ml量筒收集濾過(guò)的粘膠，測定收集量從25～50ml及125～150ml所濾過(guò)時(shí)間的秒數，用兩次測定時(shí)間之差表示粘膠過(guò)濾的阻滯度，即粘膠纖維用漿粕的反應性能，準確至0.1秒。

 

8   注意事項

 

9.1  粘膠制備和反應性能測定須保持實(shí)驗室溫度（20±1）℃，工作點(diǎn)溫度（20±0.5）℃。

 

9.2  在反應性能測定過(guò)程中，應保持液面高度一致（250mm）。

 

9.3  反應性能測定應在通風(fēng)條件下進(jìn)行。

 

 

黃化箱是漿粕反應性能檢測時(shí)一個(gè)核心設備。

 

 

稱(chēng)漿----裝入250毫升廣口瓶---加堿---浸漬5分鐘---3000轉高速攪拌5分鐘---加二硫化碳震蕩15分鐘---裝入磺化箱轉到4小時(shí)-----取出瓶子----過(guò)濾

 

打孔機是測定吸堿值使用的,請參考國家標準